Φαρμακευτική Ανάλυση : Ένα σύγγραμμα για φοιτητές φαρμακευτικής και χημικούς ασχολούμενους με το φάρμακο (3η έκδοση)

1. Έλεγχος ποιότητας αναλυτικών μεθόδων 1
Εισαγωγή 2
Έλεγχος σφαλμάτων στην ανάλυση 2
Ακρίβεια και πιστότητα 4
Επικύρωση αναλυτικών διαδικασιών 6
Τυποποιημένη διαδικασία λειτουργίας (ΤΔΛ) για τον προσδιορισμό δισκίων παρακεταμόλης 9
Συνδυασμένα τυχαία σφάλματα 10
Έκθεση αποτελεσμάτων 10
Άλλοι όροι που χρησιμοποιούνται στον έλεγχο αναλυτικών διαδικασιών 12
Βασικοί υπολογισμοί στη φαρμακευτική ανάλυση 17
Πρόσθετα προβλήματα 22
2. Φυσικές και χημικές ιδιότητες φαρμακομορίων 25
Εισαγωγή 25
Υπολογισμός τιμών pH υδατικών διαλυμάτων ισχυρώνκαι ασθενών οξέων και βάσεων 26
Όξινη και βασική ισχύς και pKa 28
Εξίσωση Henderson-Hasselbach 28
Ιοντισμός φαρμακομορίων 29
Ρυθμιστικά διαλύματα 30
Υδρόλυση αλάτων 34
Ενεργότητα, ιοντική ισχύς και διηλεκτρική σταθερά 35
Συντελεστής μερισμού  36
Σταθερότητα φαρμάκων 39
Στερεοχημεία φαρμάκων  41
Μέτρηση στροφικής ικανότητας 46
Προφίλ φυσικοχημικών ιδιοτήτων ορισμένων φαρμακομορίων 48
Πρόσθετα προβλήματα  54
3. Ογκομετρικές και χημικής ανάλυσης μέθοδοι 57
Σημεία κλειδιά 57
Εισαγωγή 58
Εξοπλισμός και αντιδραστήρια 58
Άμεσες ογκομετρήσεις οξέων/βάσεων σε υδατική φάση 59
Ογκομετρήσεις αλάτων ασθενών βάσεων σε μεικτά υδατικά/μη υδατικά μέσα 62
Έμμεσες ογκομετρήσεις σε υδατική φάση 63
Μη υδατικές ογκομετρήσεις 65
Αργυρομετρικές ογκομετρήσεις 67
Συμπλοκομετρικές ογκομετρήσεις 68
Οξειδοαναγωγικές ογκομετρήσεις 68
Ιωδιομετρικές ογκομετρήσεις 70
Ογκομετρήσεις ζευγών ιόντων 72
Ογκομετρήσεις διαζώτωσης 74
Ποτενσιομετρικές ογκομετρήσεις 74
Ογκομέτρηση Karl Fischer (κουλομετρική ανίχνευση τελικού σημείου) 77
Αυτοματοποίηση υγροχημικών μεθόδων 78
Εφαρμογές FIA στη φαρμακευτική ανάλυση 80
Πρόσθετα προβλήματα  83
4. Φασματοφωτομετρία απορρόφησης υπεριώδους-ορατού 87
Σημεία κλειδιά 87
Εισαγωγή  88
Παράγοντες που διέπουν την απορρόφηση στην περιοχή του υπεριώδους- ορατού (UV-Vis) 89
Νόμος των Beer-Lambert  91
Οργανολογία  92
Όργανα με συστοιχίες φωτοδιόδων 92
Διακρίβωση οργάνου  93
Φάσματα UV μερικών αντιπροσωπευτικών φαρμακομορίων  95
Χρήση φασματοφωτομετρίας UV/vis στον προσδιορισμό τιμών pKa  98
Εφαρμογές φασματοφωτομετρίας UV/Vis στη φαρμακευτική ποσοτική ανάλυση 99
Διαφορική φασματοφωτομετρία (Difference spectrophotometry) 102
Φάσματα παραγώγων 104
Εφαρμογές φασματοφωτομετρίας απορρόφησης υπεριώδους – ορατού (UV/Vis) πριν τη μορφοποίηση και σε σκευάσματα  107
Πρόσθετα προβλήματα 109
5. Φασματοφωτομετρία υπέρυθρου (IR) 111
Σημεία κλειδιά 111
Εισαγωγή 112
Παράγοντες που καθορίζουν την ένταση και το ενεργειακό επίπεδο απορρόφησης στα φάσματα υπερύθρου 113
Οργανολογία 114
Προετοιμασία δείγματος 116
Εφαρμογή φασματοφωτομετρίας IR στη διερεύνηση δομής 119
Παραδείγματα φασμάτων IR φαρμακομορίων 120
Φασματοφωτομετρία υπέρυθρου ως τεχνική δακτυλικών αποτυπωμάτων 122
Φασματοφωτομετρία υπερύθρου ως μέθοδος ταυτοποίησης πολυμόρφων 124
Ανάλυση εγγύς υπερύθρου (Near IR Analysis, NIRA) 126
Σημεία κλειδιά 126
Εισαγωγή 127
Παραδείγματα εφαρμογών NIRA 127
Πρόσθετα προβλήματα 131
6. Ατομική φασματοφωτομετρία 133
Φασματοφωτομετρία ατομικής εκπομπής (AES) 133
Σημεία κλειδιά 133
Εισαγωγή 134
Οργανολογία 134
Παραδείγματα ποσοτικοποίησης με AES 135
Παρεμποδίσεις στην ανάλυση με AES 137
Προσδιορισμοί βασισμένοι στη μέθοδο σταθερών (γνωστών) προσθηκών 138
Ατομική φασματοφωτομετρία απορρόφησης (AAS) 140
Σημεία κλειδιά 140
Οργανολογία 141
Παραδείγματα προσδιορισμών χρησιμοποιώντας AAS 142
Μερικά παραδείγματα ελέγχων ορίου εφαρμόζοντας AAS 143
Φασματοσκοπία εκπομπής επαγωγικά συζευγμένου πλάσματος 145
7. Φασματοσκοπία μοριακής εκπομπής 147
Φασματοφωτομετρία φθορισμού 147
Σημεία κλειδιά 147
Εισαγωγή 148
Οργανολογία 149
Μόρια που εμφανίζουν φθορισμό 150
Παράγοντες που παρεμποδίζουν την ένταση φθορισμού 150
Εφαρμογές της φασματοφωτομετρίας φθορισμούστη φαρμακευτική ανάλυση 151
Φασματοσκοπία Raman 154
Εισαγωγή 155
Οργανολογία 156
Εφαρμογές 156
8. Φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού 161
Σημεία κλειδιά 161
Εισαγωγή 162
Οργανολογία 163
NMR πρωτονίου 164
Εφαρμογή NMR στην επιβεβαίωση δομής μερικών φαρμακευτικών μορίων 171
NMR άνθρακα-13 174
Φάσματα NMR δύο διαστάσεων 176
Εφαρμογές NMR στην ποσοτική ανάλυση 180
Άλλες εξειδικευμένες εφαρμογές NMR 181
9. Φασματομετρία μαζών 185
Σημεία κλειδιά 185
Εισαγωγή 186
Οργανολογία 186
Φάσματα μαζών λαμβανόμενα με την τεχνική ιοντισμού με πρόσκρουση ηλεκτρονίων (EI) 188
Μοριακής θραύσης σχηματομορφές  189
Φάσματα μαζών ΕΙ φαρμακευτικών μορίων 193
Ιόν τροπυλίου  196
Αεριοχρωματογραφία-φασματομετρία μαζών (GC-MS)  197
Εφαρμογές GC-MS στην εύρεση προφίλ προσμίξεων 201
Υγροχρωματογραφία – φασματομετρία μαζών (LC-MS)  203
Μερικά παραδείγματα συζευγμένων φασμάτων μαζών  204
Εφαρμογές LC-MS στη φαρμακευτική ανάλυση  208
10. Χρωματογραφική θεωρία 217
Εισαγωγή 217
Νεκρός όγκος και παράγοντας χωρητικότητας 217
Υπολογισμός απόδοσης της στήλης 218
Προέλευση διεύρυνσης ζωνών στην HPLC 220
Παράμετροι που χρησιμοποιούνται στην αξιολόγησητης απόδοσης της στήλης 224
Λήψη/επεξεργασία δεδομένων 227
Δημιουργία εκθέσεων αποτελεσμάτων 228
11. Αεριοχρωματογραφία 231
Σημεία κλειδιά 231
Εισαγωγή 232
Οργανολογία 232
Εκλεκτικότητα των υγρών στατικών φάσεων 237
Χρήση παραγωγοποίησης στη GC 244
Περίληψη παραμέτρων που επηρεάζουν την απόδοση της τριχοειδούς GC 245
Ανιχνευτές GC 247
Εφαρμογές GC στην ποσοτική ανάλυση 247
Προσδιορισμός υπολειμμάτων παραγωγής και αποικοδόμησης με GC 254
Προσδιορισμός υπολειμμάτων διαλυτών 256
Μικροεκχύλιση στερεάς φάσης (SPME) 259
Εφαρμογές GC στη βιοανάλυση 260
Πρόσθετα προβλήματα 261
12. Υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης 263
Σημεία κλειδιά 263
Εισαγωγή  264
Οργανολογία 264
Στατικές και κινητές φάσεις 265
Δομικοί παράγοντες που καθορίζουν την έκλουση των ενώσεων από τις στήλες HPLC 267
Προηγμένη εκτίμηση της εκλεκτικότητας διαλυτών στη χρωματογραφία αντίστροφης φάσης  272
Σύνοψη στατικών φάσεων που χρησιμοποιούνται στην HPLC 274
Προηγμένη εκτίμηση των στατικών φάσεων αντίστροφης φάσης  274
Σύνοψη ανιχνευτών που χρησιμοποιούνται στην HPLC  277
Απόδοση ανιχνευτή συστοιχίας φωτοδιόδων (DAD)  278
Εφαρμογές HPLC σε ποσοτικές αναλύσεις φαρμάκων σε σκευάσματα 281
Αναλύσεις με εξειδικευμένες τεχνικές HPLC 294
Πρόσθετα προβλήματα 306
13. Χρωματοματογραφία λεπτής στιβάδας 311
Σημεία κλειδιά 311
Εισαγωγή  312
Οργανολογία 312
Χρωματογράφημα TLC 313
Στατικές φάσεις 314
Εκλουστικές σειρές και κινητές φάσεις  316
Τροποποίηση προσροφητικών υλικών της TLC 318
Ανίχνευση των ενώσεων επί πλακών TLC μετά την ανάπτυξη 319
Εφαρμογές ανάλυσης TLC 322
Υψηλής απόδοσης TLC (ΗΡTLC) 326
14. Υψηλής απόδοσης τριχοειδής ηλεκτροφόρηση 329
Σημεία κλειδιά 329
Εισαγωγή  330
Οργανολογία 333
Έλεγχος διαχωρισμού 335
Εφαρμογές της CE στη Φαρμακευτική Ανάλυση 337
Χρήση προσθετικών στο φέρον ρυθμιστικό 341
15. Μέθοδοι εκχύλισης στη Φαρμακευτική Ανάλυση 351
Εισαγωγή 352
Συνήθη έκδοχα φαρμακευτικών σκευασμάτων 352
Μέθοδοι υγρό εκχύλισης 353
Εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE)  357
Σημεία-κλειδιά 357
Εισαγωγή 357
Μεθοδολογία 357
Τύποι προσροφητών που χρησιμοποιούνται στη SPE 359
Πηκτές βορονικών (Σχ. 15.12) 364
Προσαρμογή της SPE για αυτοματοποιημένη σε σειρά εκχύλιση πριν την ανάλυση με HPLC  366
Πρόσφατες εξελίξεις στην SPE και στην εκχύλιση σε σειρά 367

Ευρετήριο 369